制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。研磨时应按同一方向均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。目的是使压头或砧座与试验机接触部分压紧,接触良好,以免影响试验结果的准确性。
使用红外光谱仪测试样品有哪些注意事项?
1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。
3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。
5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。
实验室使用仪器应遵循哪些规章制度?
"1.器材室工作人员要坚守工作岗位,注意防火、防盗、防毒,实验结束要对仪器、药品进行清查核对,保证帐物相符。2.仪器不得借给私人使用或外单位借用,特殊需要必须借用的须经分管领导批准方可借出,并要按时归还,如有损坏,照价赔偿。
3.领取实验仪器、药品应履行借用手续,用完后应立即归还,不得带到办公室,以免损坏和丢失,对实验时损坏的仪器要如实登记。
4.严禁闲杂人员进入器材室。
5.严格执行危险药品和贵重仪器保管、使用制度,如发现危险药品散失,必须及时向领导汇报。
6.严禁在器材室内吸烟和饮食。
7.易燃、易爆废液应倒入指定容器中集中处理。
8.要爱护公共财物和仪器设备,要注意节约药品,损坏仪器要如实登记,酌情赔偿。"
实验室安全操作规程
实验室安全操作规程 由于实验室设备大多为用电设备,因而由于操作不慎可能导致人身安全与设备安全受到损害。为了保证实验工作的顺利展开,为师生创造一个良好的、安全的实验环境,在本实验室操作者都必须遵守以下的安全操作规程:一、不准穿拖鞋进入实验室,注意保持实验室的清洁卫生;二、严格的按照仪器操作规程,正确操作仪器;三、实验室内不准使用明火,就座后不得随意来回走动,以免触碰电源、电缆等;四、实验时若发现仪器设备出现故障或异常情况(如:有异味、冒烟等)时,应立即关闭电源开关,拨掉电源插头,并及时向实验室管理人员报告。遇到此类情况,实验者不得擅自处理、或不报告就擅自更换仪器,否则后果自负;五、实验完毕,要关闭设备的电源、关好门窗、整理好仪器设备,并打扫卫生;六、实验者还必须服从实验室工作人员的管理和安排及《实验室管理制度》中有关安全操作的规定;上述有关规程实验者必须严格执行,如有违反,一经发现,按国家或学校相关条例进行处理并向有关领导报告,重者追究其法律责任。硬度计使用时应注意什么?
以下信息提取于上海义胜自动化控制设备有限公司官网1、在更换压头或砧座时,注意接触部位要擦干净。换好后,要用一定硬度的钢样测试几次,直到连续两次所得硬度值相同为止。目的是使压头或砧座与试验机接触部分压紧,接触良好,以免影响试验结果的准确性。
2、硬度计调整后,开始测量硬度时,第一个测试点不用。因怕试样与砧座接触不好,测得的值不准确。特第一点测试完,硬度计处于正常运行机制状态后再对试样进行正式测试,记录测得的硬度值。
3、在试件允许的情况下,一般选不同部位至少测试三个硬度值,取平均值,取平均值作为试件的硬度值。
4、对形状复杂的试件要采用相应形状的垫块,固定后方可测试。对圆试件一般要放在V形槽中测试。