通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。最终使其满足监测工作要求,保证监测结果的质量。
检测过程中使用的仪器设备需在什么记录中记载
实验室检测记录。检测过程中使用的仪器设备只需在现场采样/检测、实验室检测记录中记载,而没有必要在检测报告的底稿中再次进行记录。检测,用指定的方法检验测试某种物体(气体、液体、固体)指定的技术性能指标。如何高效管理仪器设备使用记录问题?
1 仪器设备购置期的主要问题与对策为了能够保证购置设备的质量,在购买之前应该做好相关的调查工作并制定出科学的购置清单,严格按照相关的购置期管理程序。在这个期间最容易出现问题的就是安全检验机构,第一,他们在制定计划的时候并不明确,只是看到同类机构有什么设备就想购买什么设备,对自身发展规划的需要没有清楚的认识。第二,只是单纯的采购设备并没有查看安全检测所需要的要求。第三,在购买之前没有做好市场调研工作,可能购买过期设备。第四,整个安全调试过程只是走过场,不认真,容易给后期的生产造成影响,而且对安装调试过程也没有建立档案,这就容易导致设备相关的资料丢失。针对这些问题,应该加强对安全生产检测设备的采购和调试环节加以重视。
1.1 仪器设备的采购
企业在采购相关的仪器设备时应该根据企业实际生产的需要,以及未来的发展目标和规划,并对外部环境的改变制定出合理的采购方案,做到客观、合理的配置仪器设备。
企业相关领导人在批准采购方案之前,应该对市场情况进行调研工作,并根据不同设备的功能性以及设备的性价比等方面,生产厂家的信用都要进行考虑,这样才能够选择最佳的仪器设备。
通常来说,设备采购可以分为两个部分,一个是购买设备,另一个是自制设备。所谓的购买设备就是将生产中所需要配置的标准设备通过采买的方式购进就可以了。另一个是自制设备,这种设备相对企业安全生产来说具有特殊性,它们通常被使用在一些特殊的环境以及特别的检测情况下,属于非标准设备,所以需要根据企业的要求,找到厂家进行定制,注意的是这批设备设计的时候最好由计量人员加入,这样也能够为后面的校对工作提供方便。
1.2 仪器设备的验收
在做好设备采购之后,不能马上投入到使用中,应该先都运到实验室经过检验、安装、调试之后才能够投入到生产中。
在检验的时候,企业和生产方都应该在场,首先检查设备的包装是否完好无损,然后在清点数量是否和企业要求一致。在安装的过程中,实验人员和维护人员都应该在场,并参与其中,按照相关的测试要求做好记录,这也是最终验收的依据。对设备中的关键部位应该重点检验并做好相关的记录并归档,方便后面的查阅。具体的档案内容如表1所示。
2 仪器设备运行期的主要问题与对策
一般来说,仪器设备运行过程中的管理包括日常的维护管理、校准管理以及使用期间的定期检查管理。安全检查不论忽视了哪个环节都可能造成设备的损坏,影响到正常使用。当前检验检测机构存在的问题主要有以下几点。第一,不重视设备的日常检查,在设备使用中没有定期进行检查和保养,针对每次检查和校对也没有相关的记录。第二,忽略给仪器设备进行定期定时的校准工作,致使仪器设备在使用一定时间后就会出现一定的误差,为了能够获得准确的数据,检测检验机构应该重视仪器设备的校准并做好相关的记录。第三,有时候就算校准设备了,但是对校准结果并不重视,认为仪器设备只要经过校准就可以使用了,但是并没有对校准结果反复验证。第四,忽视了定期检查的重要性。认为校准之后在较长时期内都会没问题,没有在后期使用中做定期检查。这些都会影响到仪器设备的准确性,检验检测机构应该对这些问题加以重视。
2.1 日常运行维护
仪器设备需要经过核查才能够投入使用。在核查的过程中,应该注意检查设备的质量证书、相关的标识内容以及设备的使用有效期等方面,检查合格之后才能够真正的投入使用。有些设备在使用之前应该做校准,同时还应该对设备使用证书中提供的校准数据进行检测,找到正确使用设备的方法。
在设备的使用过程中,由于生产环境可能会对设备造成污染,使其性能退化,所以企业应该派专门的设备维修人员加强对设备的日常管理。按照说明书上的保养时间和方法对设备进行维护和保养。此外,针对使用频率比较高的设备,应该制定出合适的维修计划。
仪器设备的维护须有《仪器设备维护记录》。每台仪器设备还应具备《仪器设备使用记录》,在开关机前要根据维护计划进行维护,并在仪器使用记录本上做好记录,年终进行归档为今后可能的追溯提供证据,同时使用记录也为设备使用前后的状态是否完好提供证据。如果仪器设备在使用过程中出现过载或处置不当、给出可疑结果,或已显示出缺陷、超出规定限度等问题,均应停止使用,或经核查确认限用。停用或限用的仪器设备应采取隔离,或加贴标签、标记等,以防误用。设备修复后,应通过校准或测试表明能正常工作,方能投入使用。
检测类仪器使用记录的内容
实验室一般对仪器进行定期检定或校准,以保证其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以保证设备的有效性和可靠性。因此,大多数实验室认为,只要对仪器进行了定期检定或校准,仪器就是可靠的,出具的数据就是有效的,使得仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。期间核查如何定义?
期间核查(intermediatechecks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。
为什么要进行期间核查
实际上,使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。
几个例子
1. 比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器,使用频率最高,容易受到被称量物质的污染,过载、使用不当还会造成刀口损坏,影响天平的灵敏度和准确度。
2. 2.又如,分光光度计对光波长的要求很高,在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。此外,仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。
3. 除了在开机前和关机后检查仪器外,对重要的检测设备在两次周期检定(校准)之间需进行期间核查。最终使其满足监测工作要求,保证监测结果的质量。
4. 了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化,也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论,如以后仪器再发生问题,无需核查本次核查前的结果。
5. 核查原因
6. 期间核查通常在下述情况下进行:
7. (1)按照年核查次数进行;
8. (2)仪器设备导出数据异常;
9. (3)仪器设备故障维修或改装后;
10. (4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前(如外界);
11. (5)仪器设备经过运输和搬迁;
12. (6)使用在中心控制范围以外的仪器设备。
13. 核查内容
14. 核查内容一般为:
15. (1)仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测;
16. (2)光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测;
17. (3)采用有证标准物质,对仪器设备进行准确度和精密度的检测;也可将以前做过的工作再做一次(留样再测)、使用标准样再测(作质控图)。
18. (4)制作测量工作校准曲线,根据线性回归方程,获得修正因子,确认仪器设备的检测范围和检出限量。
19. 期间核查的方法分类
20. 开展“期间核查”的方法是多样的,基本上以等精度核查的方式进行,如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核查标准来实现.所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象,而它的稳定性要比实际的被测对象好。核查标准本身也应进行校准和确认。
21. ①使用标准物质核查。标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。如pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液进行核查,气体检测仪采用标准气体进行核查,气体采样器采用标准流量计等。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。
22. ②使用仪器附带设备核查。有些仪器自带校准设备,有的还带有自动校准系统,可以用来核查。如电子天平往往自带一个校准砝码。
23. ③参加实验室间比对。
24. ④与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。
25. ⑤对保留样品量值重新测量:保留的样品性能(测试的量值)稳定,也可以用来作为期间核查的核查标准。⑥在资源允许的情况下,采用高等级的仪器设备进行核查。
26. 核查结果
27. 期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时,应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时,应对检测项目进行重新检测。
28. 基本要求:
29. (1)使用标准物质和标准样品进行测定,误差应不超过允许差值的2/3。
30. (2)对适宜保留的样品进行再检验,比较检验结果,偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。
31. (3)与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。
32. 是不是全部仪器都要做?
33. 不是所有的设备都需要进行期问核查。通常来讲,期间核查的对象主要是新购设备,使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备;主要或重要检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场检验、校验的设备;运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备;选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。
34. 期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移,即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条件的,对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性,降低出错的风险,但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测自身的特点寻求成本和风险的平衡点。
35. 对于采用相对测量方法的仪器,一般不必进行期间核查。包括:可见分光光度计、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。
36. 应针对具体的设备或计量标准的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间方法。使用技术手段进行期间核查的方法。
37. 期间核查重点关注的10类仪器设备
38. 仪器设备的期间核查并不是每一个都要做,有些仪器并不需要做期间核查,下面这十类设备需要在做期间核查的时候重点关注:
39. 1.对测量结果有重要影响的(比如在用液相色谱测醛类物质含量,液相色谱需要期间核查);
40. 2.检定或校准周期较长(比如校准和检定周期超过两年的设备);
41. 3.频繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次数非常多);
42. 4.容易损坏的仪器设备;
43. 5.性能不稳定的仪器设备;
44. 6.检测数据有争议、易漂移的仪器设备;
45. 7.易老化的仪器设备;
46. 8.经常带到现场使用的仪器设备;
47. 9.贵重的仪器设备;
48. 10.仪器设备的使用环境较为恶劣,导致了仪器设备的性能可能发生改变的。
49. 实验室应针对具体的仪器进行分析研究,掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素,确定需要进行期间核查的仪器名称,编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定,而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性,可使用不同的核查方法,如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时,也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器,应增加核查的次数。